布鲁克红外光谱仪如何更换干燥剂

2022-10-18 10:40

蛙鸣虫啁,盛夏已至。北方区域连续的高温天气,让地处中原的河南热成40℃+的可南之后,北京的气温也在不断的高温预警中悄悄的冲到了38℃。酷暑的炎热通常是伴随着潮湿和闷热,本次我们以布鲁克红外光谱仪为例为大家介绍一下如何更换干燥剂(分子筛)。

受疫情影响,北京高校的实验室比以往同期任何时候都冷清了很多,光谱仪的使用频率也大大降低了。如大家所知红外光谱仪中的分束器和窗片很多都是采用易潮解的KBr材料,为了避免这些易潮解部件因湿度太高造成损坏,红外光谱仪厂家都会在仪器内部放置干燥剂让仪器内部湿度维持在一个安全范围之内,一般要求相对湿度<30%。但这些干燥剂不是万能的,需要定期做烘干处理。如果因未及时更换干燥剂造成KBr材料的潮解,这种损伤是不可逆的,也都不在厂家质保范围之内,且更换成本较高,所以及时更换干燥剂对于红外光谱仪的维护就十分重要了。

 图1 2022.6.23-6.28期间北京温度数据

如何判断您实验室的红外光谱仪是否需要更换干燥剂呢?可以通过仪器外壳的指示灯颜色变黄或者OPUS软件操作界面右下角指示灯的颜色变为黄色得知干燥剂需要更换了。如果想了解干燥剂详细数据,也可以点击OPUS软件了解湿度信息,参见图2。也可以通过在IE浏览器输入10.10.0.1获悉该仪器的湿度信息。


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图2 湿度信息状态

01 布鲁克Alpha系列

Alpha 系列干燥剂在光谱仪的后侧,用随机配带的螺丝刀松开如图3所示螺丝,图4 位置即为干燥剂放置位置,取出干燥剂包并将随机备用干燥剂包放入同样位置,按上盖板、拧紧螺丝即完成干燥剂的更换[1]


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图3 Alpha 光谱仪后侧螺钉位置


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图4 干燥包位置


注意:干燥包不可撕破或剪成小包,不可食用。更换下来的干燥包,可以在130℃温度下烘10-15分钟,取出冷却后密封保存备用。

02 布鲁克Tensor系列

对于布鲁克Tensor 系列,包括Tensor27,37及Tensor II 型号机型,在更换干燥剂时需要借助随机配套六角螺丝刀工具。在更换干燥剂之前需要做如下准备:

1)将仪器实验室环境降温降湿,温度不高于25℃,相对湿度低于60%;

2)仪器开机预热1小时以上。

如果环境温度高而仪器温度低,打开盖子湿气立刻进入仪器内部,水蒸气瞬间就能凝结到分束器上,造成分束器吸潮永久损坏。详细操作过程我们可以参考布鲁克售后工程师万成富老师制作的操作视频进行操作[1]


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00:57

视频 Tensor 系列更换干燥剂


换下的干燥剂分子筛需放到150℃烘箱里烘干24小时,注意不能带分子筛干燥管一起烘干。刚刚烘干的热分子筛,不能立即放入仪器内,否则也会损坏仪器。待彻底冷却到室温后再装到干燥管里放入仪器内。


03 布鲁克Invenio系列


对于布鲁克Tensor系列的升级产品Invenio系列,分子筛的更换基本同Tensor系列,但在操作上更为简单、快捷,无需借助工具,打开整个仪器盖就可以实现分子筛的更换。准备工作参照Tensor系列进行开机预热,然后按照如下流程完成干燥剂的更换[2]

1)谱仪配备有两个干燥剂筒:①和②(如图5);

2)两个干燥剂筒都位于光学台后部,需要拿掉对应位置的磁吸盖板。然后拆掉后侧的金属盖板,就可以看到干燥剂筒所在位置;

3)从支架中取出干燥剂筒①,非螺纹结构固定。在支架中装入一个新的或经过再生的干燥剂筒。干燥剂筒的顶部(标注为TOP)必须朝上。同样方法完成干燥剂筒②的更换。


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图5 Invenio系列干燥剂位置


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图6 干燥剂管


换下的干燥剂分子筛处理过程同Tensor系列的分子筛,需要说明的是如果您无法进行24小时的烘干,建议至少烘干到8小时以上。如果烘干时间太短,则会影响分子筛在仪器内部的除湿效率,无法有效降低红外谱仪内的相对湿度。


04 布鲁克Vertex真空系列

布鲁克Vertex 70V/80V作为业界公认最高端的红外光谱仪,需要更换干燥剂吗?答案是不需要,因为该类型真空红外光谱仪设计上就没有干燥剂。也许有的老师会问不用干燥剂怎么能保持KBr分束器和窗片不受潮呢?实际上仪器内部不光没有潮气,还没有水汽、二氧化碳等气体。真空红外光谱仪在不使用时,将仪器的样品仓和光学腔抽真空到3mBar以下才可以待机或关机。特别是对于一些地处沿海的高校和科研院所的用户,每当炎热的夏季来临环境湿度高达80%以上,很多红外相关实验无法正常开展,那么真空红外光谱仪就是解决这种高湿度测试环境下的最佳选择,同时也省去频繁更换干燥剂的烦恼。图7为布鲁克高端真空红外光谱仪Vertex 80v ,图8为该光谱仪在真空环境和大气环境下得到的中外红外光谱的单通道能量谱。通过对比可知,真空红外可以完全去除环境气体对测试数据的影响和干扰。


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图7 布鲁克高端真空红外光谱仪Vertex 80v


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图8 单通道能量谱


注:

[1] 引用布鲁克红外售后工程师万成富老师的公众号视频内容.

[2] 布鲁克红外光谱仪Invenio 操作手册.